Гост 8.134-2014 статус на 2015 год

У нас вы можете скачать гост 8.134-2014 статус на 2015 год в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Платиновый электрод опускают в горячий раствор кислот, в котором он содержится до полного растворения остатков черни. Платиновая поверхность должна быть блестящей. Примечание - В растворе кислот должна находиться только платиновая часть электрода. Затем электрод вынимают из стакана с раствором кислот, промывают его водой и помещают его в стакан с водой. Платиновый электрод опускают на 5 мин в стакан с горячей азотной кислотой. Вынимают электрод из стакана, промывают водой и опускают на 15 мин в стакан с водой.

Затем электрод вынимают из стакана и высушивают фильтровальной бумагой по ГОСТ К электролиту добавляют 5,5 мг ацетата свинца для лучшего сцепления платины с электродом. На блок питания подают ток 45 мА. Время платинирования - 9 мин. Вынимают электроды из электролита, промывают их водой и помещают в стакан с водой на 1 ч.

Приготовленным раствором соляной кислоты HCI в количестве 10 см ополаскивают пластмассовый флакон и полученную суспензию добавляют к основному веществу в колбе. Постепенно вливают оставшийся раствор и размешивают полученную суспензию до получения темно-коричневого раствора. Примечание - Для полноты растворения рекомендуется оставить свежеприготовленный раствор палладиевого электролита на 1 сут.

Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни см. На блок питания подают ток мА. Время палладирования - 2 мин. По окончании электрод вынимают из электролита, промывают водой и помещают в стакане с водой на 1 ч. Примечание - Электроды палладируют для измерений растворов гидрофталата калия.

В приготовленный раствор, помешивая, медленно доливают 19,2 г натрия гидроокиси , растворенного в воде. Образуется коричневый осадок окиси серебра, который осаждают и декантируют водой.

Образовавшуюся окись серебра промывают водой до нейтральной реакции, отфильтровывают на воронке Бюхнера на фильтровальную бумагу. Окись серебра не должна высыхать.

Хранят влажный осадок окиси серебра в темной герметично закрытой стеклянной посуде и выдерживают не менее четырех недель до момента его применения.

Конец проволоки загибают с помощью пинцета в маленькую петлю. Перед применением электрода проводят химическую очистку. Для этого электрод выдерживают в горячей 6М азотной кислоте в течение 5 мин, затем промывают водой и 15 мин выдерживают в воде. Далее электрод высушивают, протирая мягкой тряпочкой без ворса , и прокаливают на спиртовке в пламени этанола.

На лабораторных весах взвешивают электрод и записывают его вес. На электрод с помощью шпателя наносят подготовленную окись серебра. Электрод помещают в муфельный шкаф. Электрод выдерживают в муфельном шкафу до полного охлаждения.

Процедуру нанесения окиси серебра повторяют до тех пор, пока масса серебряного покрытия составит мг. В стеклянный стакан объемом см , заполненный 1М соляной кислотой , помещают платиновый электрод катод и серебряный электрод анод. На блок питания подают ток 10 мА. Хлорирование проводят в течение 3 мин. Затем электроды проверяют один раз в неделю. Проверку проводят, сравнивая любой выбранный из партии хлорсеребряного электрода с образцами из этой же партии.

Для этого электроды сначала промывают и выдерживают 1 ч в воде. Сравнение проводят в 0,01М растворе натрия хлорида. Электроды помещают на 24 ч в раствор при барботировании аргоном и затем измеряют разности потенциалов.

Разности значений напряжения между парами электродов не должны превышать 30 мкВ. Полученные данные характеризуют качество электродов.

За результат принимают среднее значение последних пяти измерений. В противном случае электрод бракуют. Контрольные растворы для измерений на установке, состоящей из ячеек Харнеда, приготавливают в следующем порядке: Значения рН буферных растворов должны соответствовать значениям, приведенным в таблице А. Definition, standard and procedures Измерения рН. Определения, эталоны и методики измерений.

Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement GUM: Руководство по выражению неопределенности измерения. Таблица 2 - Зависимость стандартной разности потенциалов ЕР, коэффициента наклона И и константы Дебая-Хюккеля от температуры буферного раствора. Измерения проводят с помощью установки см. В итоге должно получиться три раствора, которые потом заливают в предварительно подготовленные ячейки Харнеда. Проверяют работоспособность температурных датчиков.

Проверяют наличие действующих свидетельств о поверке. Измерение ЭДС проводят в трех ячейках Харнеда, заполняя соответственно растворами с различной концентрацией хлорид-инов приготовленными по методике приложения Ж.

В измерительные ячейки устанавливают платинированные палладирован-ные водородные и хлорсеребряные электроды и помещают в термостат. К ячейкам подсоединяют трубки подачи водорода. Открывают натекатели подачи водорода и устанавливают скорость подачи водорода в ячейки пузырька в секунду. Измеряют ЭДС ячеек Харнеда, поочередно подключая вольтметр к водородному и хлорсеребряному электродам каждой из трех ячеек Показания записывают в журнал.

Измерения рекомендуется проводить с интервалом 5 мин в течение 2 ч. Насыщение водородного электрода водородом и, следовательно, стабилизация его потенциала происходят примерно через 1 ч после начала подачи водорода. Измеренные на участках стабилизации потенциалов значения напряжения принимают в качестве значений ЭДС ячеек Ej, где j- номер ячейки.

Термодинамические методы не позволяют определить индивидуальные ионные активности и коэффициенты активности, в этом случае для расчета применяют квазитермодинамическое допущение Бейтса-Гуггенгейма.

Структурная схема установки, реализующей метод измерений pH на основе ячеекХарнеда приведена на рисунке Б. Промыть ячейку водопроводной водой, используя при необходимости моющие средства. Не допускается использовать концентрированные кислоты и щелочи, так как они могут испортить пористую перегородку змейки. Тщательно промыть ячейку водопроводной водой, а затем ополоснуть раз дистиллированной водой по ГОСТ После окончания измерений удалить буферные растворы из ячеек.

Ополоснуть ячейки раз дистиллированной водой по ГОСТ Высушить ячейку в сушильном шкаф у и хранить в сухом месте. Примечание - При приготовлении раствора кислот необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с кислотами. При смешивании кислоты с водой необходимо добавлять кислоту в воду небольшими порциями с одновременным перемешиванием.

Все работы необходимо осуществлять в фарф оровой посуде по ГОСТ Подготавливают два стакана из термостойкого стекла емкостью см 3 с крышками, имеющими отверстие диаметром, превышающим диаметр электрода. На свободную часть платинового электрода надевают резиновое кольцо для обеспечения регулирования глубины погружения электрода в стакан.

В один стакан наливают раствор кислот, приготовленный в соответствии с Г. Примечание - Все работы проводят в вытяжном шкафу с соблюдением правил техники безопасности при работе с кислотами по ГОСТ Платиновый электрод опускают в горячий раствор кислот, в котором он содержится до полного растворения остатков черни. В ходе работы термостата контролируют отклонение от температурного режима.

Проводят внешний осмотр и проверку работоспособности средств измерений в соответствии с руководством по эксплуатации на них. Проверяют наличие действующих свидетельств о поверке. Измерение ЭДС проводят в трех ячейках Харнеда. В измерительные ячейки устанавливают платинированные палладированные водородные и хлорсеребряные электроды и помещают в термостат. К ячейкам подсоединяют трубки подачи водорода. Измеряют ЭДС ячеек Харнеда.

Показания записывают в журнал. Измерения рекомендуется проводить с интервалом 5 мин в течение 2 ч. Насыщение водородного электрода водородом и. Лу — высота водяного столба, м, в j-той ячейке; р - плотность воды. Примечание — Высота водяного столба Л, а каждой ячейке мала, поэтому этой составляющей можно пренебречь. Термодинамические методы не позволяют определить индивидуальные ионные активности и коэффициенты активности, в этом случае для расчета Yci применяют кваэитермодинамическое допущение Бвйтса-Гуггенгейма.

S — кран подачи водорода: Промыть ячейку водопроводной водой, используя при необходимости моющие средства.

Для удаления грязной воды следует использовать резиновые шланги, подсоединенные к водоструйному насосу. Примечание — В случае необходимости можно использовать вещества, растворяющие загрязнения посуды. Не допускается использовать концентрированные кислоты и щелочи, так как они могут испортить пористую перегородку ячейки.

Тщательно промыть ячейку водопроводной водой, а затем ополоснуть раз дистиллированной водой по ГОСТ После окончания измерений удалить буферные растворы из ячеек. Ополоснуть ячейки раз дистиллированной водой пс ГОСТ Высушить ячейку в сушильном шкафу и хранить в сухом месте. Примечание — При приготовлении раствора кислот необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с кислотами.

При смешивании кислоты с водой необходимо добавлять кислоту в воду небольшими порциями с одновременным перемешиванием. Следует отметить, что при смешивании кислот с водой протекает экзотермическая реакция, приводящая к выделению большого количества тепла. Все работы необходимо осуществлять в фарфоровой посуде по ГОСТ Подготавливают два стакана из термостойкого стекла емкостью см 3 с крышками, имеющими отверстие диаметром, превышающим диаметр электрода.

На свободную часть платинового электрода надевают резиновое кольцо для обеспечения регулирования глубины погружения электрода в стакан. В один стакан наливают раствор кислот, приготовленный в соответствии с Г. Стакан с раствором кислот ставят на электроплитку и доводят раствор до кипения. Примечание — Все работы проводят в вытяжном шкафу с соблюдением правил техники безопасности при работе с кислотами по ГОСТ Платиновый электрод опускают в горячий раствор кислот, в котором он содержится до полного растворения остатков черни.

Платиновая поверхность должна быть блестящей. Затем электрод вынимают из стакана с раствором кислот, промывают его водой и помещают его в стакан с водой. Непосредственно перед платинированием электрода в стакан по ГОСТ наливают приготовленный 6 М раствор азотной кислоты НМОь и нагревают его до кипения на электрической плитке. Платиновый электрод опускают на 5 мин в стакан с горячей азотной кислотой. Вынимают электрод из стакана.

Затем электрод вынимают из стакана и высушивают фильтровальной бумагой по ГОСТ Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни см. На блок питания подают ток 45 мА.